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茶叶中镉的原子吸收测定
http://www.100md.com 2013年3月1日 《食品安全导刊》 20133
     镉的毒性较大,被镉污染的空气和食物对人体危害严重,因此测定茶叶样品中的镉具有非常重要的意义。本文通过干法和湿法两种方法分别对样品进行预处理,优化了原子吸收法的测定条件,建立了一种快速度测定茶叶中镉的测定方法。

    茶叶中重金属镉的来源及危害

    镉(Cd)是一种微软并稍带蓝色的银白色金属,熔点320.9℃,沸点767℃。镉在潮湿的空气中会缓慢氧化形成氧化镉(CdO),自然界中的镉主要以+2价形式存在;镉主要以水溶性镉、吸附性镉和难溶性镉3种形式存在,镉能强烈地干扰+2价态金属元素的吸收和在组织中的积累,特别是对铁、铜、锌等元素的干扰,从而导致缺乏症。镉还可能抑制骨髓内血红蛋白的合成,引起贫血。WTO确定镉为优先研究的食品污染物,联合国环境规划署提出12种具有全球意义的危险化学物质,镉被列为首位。

    茶叶中重金属镉的来源:①农用化学物质的使用和工业三废的排放,使重金属镉元素或其化合物污染了茶叶。②岩石或土壤中的可溶性有毒金属盐类广泛移行于天然水中,可通过茶叶根系进入茶叶内。③加工所用的金属机械、容器及工艺需要加入的某些添加剂所含的有毒金属元素,通过各种形式进入茶叶。
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    实验材料与方法

    1.仪器与试剂

    仪器:AA6300原子吸收光谱仪(日本岛津),电子天平(上海伦捷机电仪表有限公司),粉碎机(温嶺市大海药材仪器机厂),恒温箱(上海博迅事业有限公司医疗设备厂),马弗炉(杭州蓝天化验仪器厂),电炉(上海联营通州市申通电热器厂),移液管,容量瓶。

    试剂:硝酸、硫酸为分析纯;镉粉为高纯物质;实验室二级水。

    2.操作方法

    (1)容器的清洗

    本试验所用到的所有的玻璃仪器在使用之前都要用硝酸(1∶1)浸泡24h,然后用纯净水洗净后,放入恒温箱内烘干后方可使用。
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    (2)镉标准样品液的配制

    ①镉贮备液的配制:准确称取镉粉0.1000g,溶于10mL硝酸(1∶1)溶液中,待完全溶解后,于100mL容量瓶中定容,配得1mg/mL的镉的贮备液。

    ②镉标准溶液的配制:吸取1mL镉贮备液于100mL容量瓶中定容,得到10ug/mL的镉的稀释溶液;分别吸取该稀释液0.25、1.25、2.5、5、12.5mL于25mL容量瓶中定容,获得标准系列浓度为0.1、0.5、1、2、5ug/mL。

    (3)样品制备

    取购买的茶叶样品,放入粉碎机中充分粉碎,要求粉末均匀。

    ①干法预处理

    加样:称取均匀粉状样品5.00g(平行称取6份),分别置于50mL洁净的瓷坩锅中。
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    炭化:将样品置于可调温电炉上先从低温开始,逐渐提高温度炭化样品,直至样品不冒烟为止。

    灰化:将坩埚放入马弗炉中,500℃下灼烧7小时。

    制液:将炉中样品取出,冷却,然后向坩埚中加入硝酸(1∶1)10mL,将坩埚放于电炉上小火加热,至沉淀基本溶解为止,冷却后于25mL容量瓶中定容。

    ②湿法预处理

    称样:称取均匀粉状样品5.00g(平行称取6份)于瓶中,并向每瓶中加入2~3颗玻璃珠。

    消化:向凯氏烧瓶中加入浓硫酸10mL,然后再加入浓硝酸10mL,等瓶内反应不剧烈时开始小火加热,并逐渐开大火,当瓶内混合液变黑时就加浓硝酸,每次5mL,记录加酸次数,直至溶液澄清或浅黄色,再煮半小时,如颜色又变深或变棕则继续加硝酸,反之则停止。
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    制液:冷却,加入20mL纯水,再煮半小时,冷却,于25mL容量瓶中定容。

    空白样:向凯氏烧瓶中加入10mL浓硫酸和向样品中加入的同等体积的浓硝酸,置于电炉上加热,待瓶内液体体积与样品体积相似时停止加热,冷却定容。

    (4)样品检测

    ①打开AA6300型原子吸收分光光度计的气源阀及空压机电源,把乙炔钢瓶的一级阀逆时针打开1~1.5圈,二级阀顺时针旋至0.09±0.01MPa,打开空压机电源开关,使空压机自动加压并保持压力为0.4~0.51MPa,输出压为0.35MPa不变的工作状态;

    ②打开主机电源,设定工作参数如表1;

    ③进样分析,火焰稳定后,按照设定要求,采用手动进样分析完所有样品。
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    结果与讨论

    1.不同前处理方法对实验的影响

    茶叶样品成份复杂, 通过不同的前处理方法对比了干法和湿法两种前处理方式。从图1中可以看出,湿法消解的样品前处理损失大,原因可能是茶叶样品基质复杂,消解所需要的酸用量大,在进行原子吸收分析时有很高的试剂空白,对样品的测定造成干扰,干法消解基本不加或加入很少的试剂,故空白值低。

    湿法处理一般比干法要彻底,精确度也要高,但在本实验中,干法处理不仅安全易操作,而且检测结果也较湿法理想。湿法测得的样品中镉含量较干法要低,最主要原因可能是湿法的试剂空白过高造成的。

    2.精密度和回收率实验

    实验结果见表2所示。, http://www.100md.com(孟凡欣)


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